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全自动熔点仪的原理及注意事项
全自动熔点仪采用光电检测、数显温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示功能。温度系统采用线性校正的铂电阻作为检测元件,使实验过程和结果更加高效准确。该仪器可广泛用于化学工业和制药研究,是生产药物、香料、染料和测量其他有机晶体物质的bi备仪器。
全自动熔点仪的特点如下:
1、全自动熔点仪一般都有彩色触摸屏,方便用户使用;
2、一般为直线加热,可满足各种加热选择;
3、独立温控检测系统,可同时测量三个不同熔点的样品;
4、冷却速度小于7.5min,样品测试速度更快;
5、彩色显示屏实时显示被测样品的变化曲线;
6、RS232接口,支持电脑软件,可外接电脑控制;
7、可存储约1000条详细实验数据;
8、*符合药典和GLP的要求;
9、独立一体化设计,整机小巧易用。
自动熔点仪注意事项
1、样品必须按要求干燥,在干燥清洁的研钵中粉碎,用自由落体法撞击毛细管,使样品填充牢固,样品填充高度为3mm。同一批号的样品高度应相同,以保证测量结果的一致性。
2、仪器开机后自动预设至上次初始温度,高于或低于此温度可通过键盘快速设定炉温。
3、不要将初始温度设置超过仪器的工作范围(<300℃),否则会损坏仪器。
4、部分样品的初始温度对熔点测定结果有影响,应确定一定的操作规范。建议提前 3min-5min 插入毛细管。例如,线升温速度应为1°C/min,初始温度应低于熔点3°C-5°C,线升温速度应为3°C/min,初始温度应比熔点低 9°C。 15℃,最佳试验条件一般应通过实验确定。
5、线性升温速率不同,测量结果不一致,需要一定的规格。一般来说比率越高,读数值越高。每个速度的熔点读数可以与实验校正统一。可以对熔点值未知的样品进行快速或高速加热,以获得初步的熔点范围,然后再进行精确测量。
6、当有参考样品时,可先测定参考样品,并根据需要选择一定的初始温度和升温速率进行比对测量,可使用参考样品的初始熔点读数作为评估的依据。将熔点标准作为温度传递标准的装置允许根据相邻标准的读数对结果进行校正。
7、最好一次用待测样品填充5个毛细管,测量后分别丢弃最大值和最小值,取中间3个读数的平均值作为测量结果,以消除意外由毛细管和样品制备和填充引起的误差。
8. 将毛细管插入仪器前,先用软布将外面的污物擦掉,否则插座底面时间长了会积垢,无法检测。
9、测高熔点样品后,再测低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度,仪器自动冷却。
10、仪器使用时要轻拿轻放,远离酸碱溶液,避免在强光下使用,加热时不要接触样品室,以防烫伤。
11、如果毛细管在样品室中断裂或损坏,应在断电冷却后取出。
12、仪器长期不使用时,请拔掉电源线。使用时,仪器先预热10分钟。